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第一作者：陳世權(quán)

通訊作者：黃愛(ài)萍、劉賢哲、羅堅(jiān)義

背景介紹及內(nèi)容概述

丙酮作為糖尿病無(wú)創(chuàng)診斷的關(guān)鍵揮發(fā)性有機(jī)化合物生物標(biāo)志物，實(shí)現(xiàn)其痕量高靈敏檢測(cè)對(duì)疾病早期篩查至關(guān)重要。當(dāng)前丙酮?dú)怏w傳感器普遍面臨檢測(cè)限過(guò)高、靈敏度不足等技術(shù)瓶頸，制約了其臨床應(yīng)用轉(zhuǎn)化。異質(zhì)結(jié)構(gòu)建憑借界面能帶調(diào)控、電子耗盡層形成等協(xié)同效應(yīng)，已成為提升氣體傳感性能的有效策略。但傳統(tǒng)異質(zhì)結(jié)材料常因界面晶格失配，異質(zhì)結(jié)界面低等問(wèn)題，導(dǎo)致異質(zhì)結(jié)密度低、載流子傳輸效率差，難以實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量大界面面積異質(zhì)結(jié)的精準(zhǔn)構(gòu)筑，極大限制了其對(duì)亞ppm級(jí)丙酮的檢測(cè)能力。

近日，五邑大學(xué)柔性傳感材料與器件研究開(kāi)發(fā)中心羅堅(jiān)義教授、黃愛(ài)萍教授、劉賢哲博士團(tuán)隊(duì)提出一種基于尖晶石鐵氧體無(wú)限固溶及晶格匹配特性構(gòu)建本體異質(zhì)結(jié)（Bulk Heterojunction, BHJ）復(fù)合材料的創(chuàng)新策略。利用反尖晶石結(jié)構(gòu)CoFe₂O₄與正尖晶石結(jié)構(gòu)ZnFe₂O₄的低晶格失配及無(wú)限固溶體特性，通過(guò)一步溶劑熱法合成了系列Co_1-xZn_xFe₂O₄本體異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料，借助調(diào)控Co/Zn摩爾比實(shí)現(xiàn)異質(zhì)結(jié)協(xié)同效應(yīng)的優(yōu)化。其中，性能最優(yōu)的Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄傳感器展現(xiàn)出卓越的丙酮傳感性能，在200℃工作溫度下，對(duì)1 ppm丙酮的響應(yīng)值高達(dá)4.36，對(duì)0.2 ppm低濃度丙酮仍能實(shí)現(xiàn)2.24的有效響應(yīng)，檢測(cè)限低至亞ppm級(jí)別；同時(shí)具備快速的響應(yīng)恢復(fù)特性、優(yōu)異的抗?jié)穸雀蓴_能力及長(zhǎng)期穩(wěn)定性。在模擬呼氣實(shí)驗(yàn)中，該傳感器可清晰區(qū)分健康人呼氣與模擬糖尿病患者呼氣樣本，對(duì)糖尿病患者模擬呼氣的響應(yīng)值約為健康人樣本的兩倍，充分驗(yàn)證了其臨床應(yīng)用潛力。該研究為構(gòu)建高性能丙酮傳感器提供了新的材料設(shè)計(jì)思路，也為呼氣分析無(wú)創(chuàng)診斷糖尿病奠定了重要技術(shù)基礎(chǔ)。

本工作以“Tailored Co_1-xZn_xFe₂O₄ spinel bulk heterojunction composites for acetone detection toward diabetes diagnosis”為題，發(fā)表在ACS Sensors上。

論文具體內(nèi)容：

圖1（a）Co_1-xZn_xFe₂O₄復(fù)合材料的設(shè)計(jì)示意圖；（b）用于丙酮檢測(cè)的Co_1-xZn_xFe₂O₄復(fù)合材料合成的工藝流程圖

圖2 Co_1-xZn_xFe₂O₄復(fù)合材料經(jīng)Rietveld精修的XRD圖譜：（a）CoFe₂O₄，（b）Co_0.7Zn_0.3Fe₂O₄，（c）Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄，（d）Co_0.3Zn_0.7Fe₂O₄，（e）ZnFe₂O₄；（f）Co_1-xZn_xFe₂O₄樣品的局部峰位比較

圖3 Co_1-xZn_xFe₂O₄復(fù)合材料的SEM圖像：（a）CoFe₂O₄，（b）Co_0.7Zn_0.3Fe₂O₄，（c）Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄，（d）Co_0.3Zn_0.7Fe₂O₄，（e）ZnFe₂O₄；（f）Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄復(fù)合材料的EDS映射圖像；（g-h）Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄復(fù)合材料的TEM圖像，（i）HRTEM圖像

圖4 Co_1-xZn_xFe₂O₄樣品的氮吸附-脫附等溫線(xiàn)：（a）CoFe₂O₄，（b）Co_0.7Zn_0.3Fe₂O₄，（c）Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄，（d）Co_0.3Zn_0.7Fe₂O₄，（e）ZnFe₂O₄；（f）對(duì)應(yīng)的BJH孔徑分布曲線(xiàn)

圖5（a）Co_1-xZn_xFe₂O₄樣品的XPS光譜；（b）Zn 2p和Co 2p的高分辨率光譜；（c）樣品的Fe 2p光譜；Co_1-xZn_xFe₂O₄樣品的O 1s XPS光譜：（d）CoFe₂O₄、（e）Co_0.7Zn_0.3Fe₂O₄、（f）Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄、（g）Co_0.3Zn_0.7Fe₂O₄和（h）ZnFe₂O₄；（i）Co_1-xZn_xFe₂O₄樣品中O_C、O_V和O_L組分的相對(duì)比例

圖6（a）Co_1-xZn_xFe₂O₄傳感器在不同工作溫度下對(duì)1.0 ppm丙酮的響應(yīng)特性；（b）在各自最佳工作溫度下，Co_1-xZn_xFe₂O₄傳感器對(duì)0.2-1.0 ppm丙酮的瞬態(tài)響應(yīng)變化曲線(xiàn)；（c）在各自的最佳工作溫度和相對(duì)濕度為6.6%的情況下，Co_1-xZn_xFe₂O₄傳感器的響應(yīng)與各種丙酮濃度之間的線(xiàn)性擬合關(guān)系；（d）在各自的最佳工作溫度下，Co_1-xZn_xFe₂O₄復(fù)合材料對(duì)1.0 ppm丙酮?dú)怏w的響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間 

圖7 Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄復(fù)合材料在200℃和6.6%相對(duì)濕度下對(duì)1.0 ppm丙酮的氣體傳感特性：（a）重復(fù)性、（b）選擇性、（c）不同濕度下的丙酮的響應(yīng)及（d）不同相對(duì)濕度下的歸一化響應(yīng)；（e）Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄傳感器對(duì)1.0 ppm的21天穩(wěn)定性測(cè)試；（f）Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄傳感器與近年其他基于尖晶石鐵氧體的氣體傳感器在亞ppm水平下對(duì)丙酮的響應(yīng)的比較；（g）Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄傳感器對(duì)健康呼出氣體與模擬糖尿病人呼出氣體響應(yīng)示意圖

圖8 Co_1-xZn_xFe₂O₄復(fù)合材料丙酮氣敏傳感機(jī)理示意圖

總結(jié)與展望

綜上所述，本研究通過(guò)一步溶劑熱法成功合成了具有不同Co/Zn摩爾比的Co_1-xZn_xFe₂O₄ BHJ復(fù)合材料。該復(fù)合材料由反尖晶石結(jié)構(gòu)的CoFe₂O₄與正尖晶石結(jié)構(gòu)的ZnFe₂O₄耦合組成，具有大面積異質(zhì)結(jié)界面。氣體傳感性能研究表明，基于Co_1-xZn_xFe₂O₄的傳感器在亞ppm濃度下展現(xiàn)出優(yōu)異的丙酮檢測(cè)能力，包括高響應(yīng)值和低檢測(cè)限（0.2 ppm）。其中Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄傳感器對(duì)1 ppm丙酮呈現(xiàn)最高響應(yīng)值（4.36）及卓越的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。此外，通過(guò)分析模擬人體呼出氣體樣本，驗(yàn)證了Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄傳感器的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，成功實(shí)現(xiàn)了健康人群與糖尿病患者的區(qū)分。這些發(fā)現(xiàn)證實(shí)Co_1-xZn_xFe₂O₄基傳感器在無(wú)創(chuàng)糖尿病篩查及臨床診斷領(lǐng)域具有重大應(yīng)用潛力。

作者及團(tuán)隊(duì)介紹

第一作者：陳世權(quán)，男，五邑大學(xué)應(yīng)用物理與材料學(xué)院2023級(jí)材料科學(xué)與工程專(zhuān)業(yè)本科生。

通訊作者：黃愛(ài)萍，女，工學(xué)博士，教授級(jí)高級(jí)工程師、五邑大學(xué)教授，碩士生導(dǎo)師，中國(guó)電源學(xué)會(huì)磁技術(shù)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)委員、中國(guó)電源學(xué)會(huì)會(huì)員、中國(guó)電子學(xué)會(huì)會(huì)員、江門(mén)市一級(jí)高層次人才，《磁性材料及器件》青年編委。長(zhǎng)期從事高性能軟磁鐵氧體材料研發(fā)及制造技術(shù)研究，科技成果“兼具雙重特性高性能錳鋅鐵氧體材料”屬于國(guó)際首創(chuàng)，開(kāi)創(chuàng)了國(guó)內(nèi)錳鋅鐵氧體新材料研究局部引領(lǐng)世界的先河，并實(shí)現(xiàn)了低成本產(chǎn)業(yè)化。主要研究方向：鐵氧體、金屬軟磁及其復(fù)合材料的設(shè)計(jì)研發(fā)與制備技術(shù)；各類(lèi)傳感材料（力學(xué)、氣體、磁場(chǎng)等）的設(shè)計(jì)與應(yīng)用研究。

通訊作者：劉賢哲，男，工學(xué)博士，講師，碩士生導(dǎo)師，主持廣東省基礎(chǔ)與應(yīng)用基礎(chǔ)研究基金項(xiàng)目（青年基金項(xiàng)目和面上項(xiàng)目）2項(xiàng)和廣東省普通高校特色創(chuàng)新項(xiàng)目1項(xiàng)；主要研究方向?yàn)椋喝嵝詡鞲胁牧虾推骷捌鋺?yīng)用研究、新型光電材料與器件、噴墨印刷柔性電子器件。

通訊作者：羅堅(jiān)義，男，工學(xué)博士，教授，博士生導(dǎo)師，現(xiàn)任五邑大學(xué)應(yīng)用物理與材料學(xué)院院長(zhǎng)，五邑大學(xué)柔性傳感材料與器件研究開(kāi)發(fā)中心主任（創(chuàng)始人），國(guó)務(wù)院政府特殊津貼專(zhuān)家（2023），廣東省杰出青年基金獲得者，國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃智能傳感重點(diǎn)專(zhuān)項(xiàng)會(huì)評(píng)專(zhuān)家，南粵優(yōu)秀教師，江門(mén)市首屆“僑鄉(xiāng)青年榜樣”，江門(mén)市優(yōu)秀科技工作者，江門(mén)市“十佳教師”。主要研究領(lǐng)域包括：柔性傳感材料與器件應(yīng)用（柔性觸覺(jué)傳感、溫度傳感、氣體傳感和光電傳感等）；納米功能材料合成；智能調(diào)光變色材料與器件。

附文獻(xiàn)及DOI號(hào)

Tailored Co_1-xZn_xFe₂O₄ spinel bulk heterojunction composites for acetone detection toward diabetes diagnosis

DOI：10.1021/acssensors.5c02635